色譜儀的色譜定性分析

一、色譜定性分析： 色譜定性分析是確定各色譜峰所代表的化合物。在相同條件下保留值作為一種定性指標，但保留值并非專屬的。 1、利用純物質對照定性。 2、相對保留值法。 3、加入已知物增加峰高法。 4、雙柱保留定性法。二、色譜定量分析： 1、色譜定量原理： 當操作條件一致時，被測組分的質量（或濃度）與檢測器給出的響應信號成正比。 mi = fi×Ai 式中：mi為組分質量，Ai為組分峰面積，fi為組分校正因子。（1）峰面積測量方法： 峰面積是色譜圖提供的基本定量數據，峰面積測量的準確與否直接影響定量結果。對于不同峰形的色譜峰采用不同的測量方法。 1）對稱峰面積：峰高乘以半峰寬，即A = 1.065×h×W0.05 2）不對稱峰面積：峰高乘以平均峰寬，即A = 1/2×h（W0.15 + W0.85）（2）校正因子fi： 峰面積與組分的質量有關。校正因子非常數，分校正因子和相對校正因子。 1）校正因子：組分i質量與峰面積之比，即fi = mi/Ai 2）相對校正因子：組分i的相對校正因子fi′為組分i與標準物質s的校正因子之比，即fi′= fi/fs 2、色譜定量方法：（1）歸一化法： 把所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法。 Pi% =（mi/m）×100% =Aifi′/（∑Aifi′）×100% 式中：Pi%為被測組分i的百分含量，A1、A2…An為組分1～n的峰面積，f1′、f2′…fn′為組分1～n的相對校正因子。 特點：簡單，操作條件變化時對定量結果影響不大。但要求所有組分必須出峰，測量低含量尤其是微量組分時誤差較大。（2）內標法： 當樣品各組分不能全部流出、有些組分在檢測器上無信號或只需對樣品中某幾個出現色譜峰的組分進行定量時，可采用內標法。（3）外標法： 外標法就是常用的標準曲線法。 樣品測定時，與繪制標準曲線*相同的色譜條件下準確進樣，根據所得的峰面積或峰高，從曲線上查出被測組分的含量。