液相色譜分析中氣泡問題

在進(jìn)行液相色譜分析時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。 由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。 造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條： 一、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。 常用的脫氣方法有以下幾種： 1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少 2、加熱回流法此法的脫氣效果較好 3、抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。 4、超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，基本能滿足日常分析的要求。 5、在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。 二、在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動(dòng)相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。 三、在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。