離子色譜儀常見的故障及排除方法

1、系統壓力升高 離子色譜儀在開機時，就要設定高壓極限壓力，一般設在 15MP 左右。為了保護離子色譜儀，當系統壓力升至高壓極*，系統會自動關閉。平時當系統壓力超過正常壓力的 30%以上時，可以認為該系統壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關：（1）保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質沉積而使壓力逐漸升高。此時應更換慮片和濾膜。（2）某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。（3）室溫較低時如低于 10℃時，系統壓力會升高。設法使室溫保持在 15℃以上（4）當有機溶劑與水混合時，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會升高。（5）當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時，壓力也會升高。2、系統壓力降低或無壓力 系統有泄漏時，壓力會降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進入泵內形成空穴，啟動泵后系統壓力無顯示，亦無溶液流出。此時先停泵，擰松蠕動泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動泵內的氣泡，可反復抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。3、保留時間的延長或縮短 色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量，因為在色譜分析中穩定的保留時間對于獲得準確、可靠的結果是十分重要的，影響離子色譜保留時間穩定的因素有以下幾點：（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒有擰緊等。（2）系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。（3）分離柱交換容量下降，使得保留時間縮短。（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。解決辦法：（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液，每周更換淋洗液、電導小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）實驗用水均為電導小于0.5Us/cm的超純水。判斷結論：保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用，有污染物質沉積到上面，導致離子色譜儀的壓力升高；漏液或系統進入氣泡壓力會降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。處理方法：更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡；及時更換流動相。離子色譜儀的日常維護1、色譜柱的清潔與維護 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此，色譜柱的保養尤為重要。柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震蕩。當柱和色譜儀聯結時，閥件或管路一定要清洗干凈；要注意流動相的脫氣；避免使用高黏度的溶劑作為流動相；實際樣品在測定時要經過預處理，嚴格控制進樣量；每天分析工作結束后，要清洗進樣閥中殘留的樣品，還要用適當的溶劑來清洗柱；若分析柱長期不用，對陰離子柱要用純凈水沖洗干凈，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存；短期內不用的色譜柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵運轉造成的損壞 泵工作時要隨時觀察溶液，留心防止瓶內的流動相用完，嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉磨損柱塞，同時密封圈的鋯桿被磨損，zui終導致高壓泵被損壞而產生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部，要避免向上反彈吸進氣泡。更換溶液時要關機操作。 離子色譜儀所用的淋洗液必須用0.22μm的濾膜抽濾，所用的其他流動相及樣品必須先經過0.22μm的濾膜抽濾,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；對未知樣品的測定應先行稀釋 100 倍后再進樣,根據所得結果選擇適當的稀釋倍數；整個系統不能進入氣泡，否則影響分離效果。泵使用過程中要適時添加淋洗液，以免溶液耗光損傷泵；在測定樣品前后，要用流動反復沖洗柱子，消除干擾，以確保柱效良好。